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Laboratorio analisi elementare

L’analisi elementare di un combustibile o, più in generale, di un qualsiasi materiale, permette di conoscere la percentuale in carbonio (C), idrogeno (H), azoto (N) e zolfo (S) (oltre che ossigeno, O, calcolato per differenza) nel campione considerato. Assieme all’analisi immediata (o approssimata) e all’analisi termica (determinazione del potere calorifico) permette di caratterizzare in modo esauriente un combustibile e di prevedere come reagirà ai processi chimico-fisici per i quali può essere utilizzato.

Il campione da analizzare deve essere omogeneo, ridotto in polvere (granulometria inferiore ai 250 µm) e, specie in alcuni casi, essiccato. L’analisi viene effettuata in due diversi strumenti: il primo (modulo CHN) per la determinazione di carbonio, idrogeno e azoto; il secondo (modulo S) per la determinazione della percentuale di zolfo.

Strumenti per analisi elementare (CHN/S)

L’analisi CHN viene eseguita pesando circa 1 g di campione che viene posto su un foglietto di stagno. Questo è inserito all’interno di una fornace dove viene bruciato: il carbonio, a seguito della combustione, viene misurato sotto forma di CO2, mentre l’idrogeno come H2O. In entrambi i casi la determinazione viene fatta tramite un rilevatore ad assorbimento infrarosso. L’azoto, invece, si misura tramite conducibilità termica: il campione passa attraverso un tubo con catalizzatore a base di rame e si ha la conversione degli NOx ad azoto elementare (N2). L’analisi CHN (secondo lo standard internazionale ASTM D 5373-02) viene completata in 5-7 minuti e necessità di una taratura dello strumento attraverso campioni certificati: in particolare si usano standard differenti per i carboni e per le biomasse (in questo secondo caso si utilizza uno standard costituito da foglie di tabacco essiccate).

Lo zolfo, invece, è determinato in un modulo analitico differente, in accordo con lo standard ASTM D 4239-05. Il campione (circa 1 g), ridotto a una granulometria opportuna (< 250 µm), è immesso dentro l’analizzatore tramite una navicella ceramica e viene bruciato in una fornace alla temperatura di 1350 °C: il contenuto di zolfo viene misurato tramite un rilevatore a infrarossi per la determinazione della SO2 prodotta. L’analisi è completata in circa 3 minuti. Anche in questo caso è necessaria una taratura dello strumento (da verificare periodicamente) tramite standard certificato.

Preparazione campioni per analisi zolfo

L’analizzatore CHN/S viene normalmente utilizzato per la caratterizzazione di carboni e biomasse di varia tipologia: è evidentemente fondamentale per la ripetibilità e l’affidabilità dell’analisi che il campione sia ben rappresentativo, omogeneo e, possibilmente, essiccato.